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奧氏氣體分析儀及煤氣分析 優(yōu)點： 結(jié)構(gòu)簡單，價格便宜，維修容易。 缺點： 雖然購置成本低，但運(yùn)行成本高，除去人員工資，單每年買試劑和玻璃器皿一項就要一萬多； 因為是人工操作，分析人員的操作技能和態(tài)度，對分析的精確度有很大的影響，比起紅外線 分析儀等來，它分析費(fèi)時，操作繁瑣，響應(yīng)速度慢，效率低，難以實時分析生產(chǎn)狀況。適用范圍： 二氧化碳，氧，一氧化碳，氫氣，甲烷，氮?dú)獾姆治鋈蝿?wù)和目的： 準(zhǔn)確及時地控制煤氣質(zhì)量，為準(zhǔn)確指導(dǎo)生產(chǎn)，降低消耗提供依據(jù)。測定原理： 利用氣體中各組分能被具有不同吸收能力的試劑，按順序加以吸收，不被吸收的剩余氣體組 分，則可加入部分空氣氣體分析儀，使其爆炸，然后根據(jù)吸收和爆炸前后體積變化及生成物的體積量計 算混合氣體各組分含量。工作原理：利用不同的溶液來相繼吸收氣體試樣中的不同組分，用 40﹪的 KOH 吸收試樣中 的二氧化碳；用焦性沒食子酸鉀溶液吸收試樣中的氧氣；用氨性氯化亞銅溶液來吸收試樣中 的一氧化碳。然后根據(jù)試樣體積的變化來計算各組分的含量。甲烷和氫用爆炸燃燒法測定， 剩余氣體為氮?dú)狻７治鲈恚?用 KOH 溶液吸收 CO2，焦性沒食子酸鉀溶液吸收 O2，氨性氯化亞銅溶液吸收 CO，用爆炸 法測定 H2、CH4，余下的氣體則為 N2+Ar。

根據(jù)吸收縮減體積和爆炸后縮減體積及爆炸后 生成 CO2 的體積計算各組分的體積百分含量。 CO2+2KOH=K2CO3+H2O 2C6H3（OK）3+1/2O2=（OK）2C6H2-C6H2（OK）2+H2O Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（NH4）2C2O4 2H2+O2=2H2O CH4+2O2=CO2+2H2O CH4 燃燒時 1 體積 CH4 和 2 體積的氧氣反應(yīng)生成 1 體積的 CO2，因此氣體體積的縮減等于 2 倍的 CH4 體積；H2 爆炸時，有 3 體積的氣體消失，其中 2 體積是氫氣，即氫氣占縮減體 積的 2/3，所以體積縮減的總量為 3/2VH2。試劑配制所需儀器器皿： 1 托盤天平一架 2 玻璃燒杯 3 玻璃棒 4 量筒 5 角匙 6 調(diào)溫電爐7 燒杯鉗試劑配制所需的化學(xué)試劑： 1 氫氧化鉀 2 焦性沒食子酸 3 氯化銨 4 氯化亞銅 5 氨水 6 硫酸 7 甲基橙指示劑 8 蒸餾水 9 石蠟油也叫液體石蠟試劑的配制： 1 氫氧化鉀溶液 300g/L 2 焦性沒食子酸鉀溶液：250g/L 稱取 250g 焦性沒食子酸鉀溶解于 750g 水中使用時將此溶液與氫氧化鉀溶液按 1:1 比例混合 即為焦性沒食子酸鉀溶液。

本吸收劑性能為 1mL 溶液可吸收 15mL 氧氣 3 硫酸溶液 1:9，加指示劑。 4 硫酸溶液 1:19，加指示劑。 5 氨性氯化亞銅溶液 稱取 50g 氯化銨溶于 480mL 水，加入 200g 氯化亞銅，用 520mL 氨水（P=0.91g/mL)溶解。試劑配制所需的化學(xué)試劑： 氫氧化鉀 焦性沒食子酸 氯化銨 氯化亞銅 氨水 硫酸 甲基橙指示劑 蒸餾水 石 蠟油也叫液體石蠟煤氣分析所需儀器： 1 改良奧氏氣體分析儀 2 取樣球膽 3 真空脂 4 脫脂棉 5 鑷子 6 洗耳球 7 大便球 8 酒精 9 石油醚 10 透針或者細(xì)鐵絲煤氣分析操作程序 1 儀器安裝 將奧氏儀的全部玻璃部分洗滌干凈，旋塞涂好真空脂，并在各吸收瓶中加入相應(yīng)的吸 收液及液體石蠟隔絕空氣，并按順序安裝好儀器。2 氣密性檢查 1）減壓檢查法 于量筒中吸取約 10mL 空氣，使量筒與梳形管相通，而梳形管與大氣隔絕。 將水準(zhǔn)瓶置于最低處，使管內(nèi)形成盡量大的負(fù)壓，如果 3 分鐘后量管內(nèi)液面保持 穩(wěn)定，表明氣密性好。如果液面下降，則表示存在漏點，應(yīng)分別檢查，將漏點修 好。 2）加壓檢查法 80mL 空氣，使量筒與梳形管相通，而梳形管與大氣隔絕，將水準(zhǔn)瓶置于量 管上部盡量高處使管內(nèi)形成正壓，如果 3min 后量管內(nèi)液面及各吸收瓶液面均保持穩(wěn)定，表 示儀器氣密性好。

否則表示有漏點，需處理。 3）量管上部由‘0’至活塞間體積的標(biāo)定，用量管準(zhǔn)確量取 10.0mL 空氣（無 CO2）壓入 KOH（NaOH）吸收瓶然后再準(zhǔn)確吸取 同樣的空氣 5.0mL，再把貯于 KOH 吸收瓶中的 10.0mL 空氣抽回量管中，讀取氣體的體積， 超過 15.0mL 的部分氣體體積數(shù)即為量管由“0”至活塞的體積數(shù)。3 煤氣的采集方法 1）取樣口的安裝 取樣口是一段帶有取樣閥,并焊接在燃?xì)夤艿郎系牟讳P鋼管,將取樣管（不銹鋼管直徑 8mm） 從水平方向插入煤氣主管道，與氣流方向相逆成 450，插入深度至管徑直徑 l／6 處以上，使 露在外面部分的長度不超過 8 ㎝～10 ㎝。(取樣口的設(shè)置應(yīng)避開閥門,彎頭和管徑發(fā)生急速變 化處)。2）氣囊取樣法 2）.1 打開煤氣取樣口閥門，將管中余氣全部放散掉。 2）.2 放散完畢后，將皮囊上的橡膠管套牢在取樣管上。將煤氣充入皮囊氣體分析儀，充滿后取下。并 將囊內(nèi)的氣體全部擠出（一邊向外擠出氣體，一邊用手將皮囊卷成卷狀，直至袋內(nèi)形成真空） 重復(fù)做三次。 2）.3 當(dāng)囊內(nèi)成為真空后，連接皮囊橡膠管口與取樣管口，向皮囊內(nèi)充入所要取的煤氣樣品。 充滿后，關(guān)閉取樣管閥門，并用夾子夾緊皮囊上的橡膠管，防止空氣進(jìn)入袋內(nèi)； 2）.4 皮囊橡膠管口要求與取樣管口吻合，否則，易使空氣帶入，而改變煤氣樣品的性質(zhì)。

2）.5 采得后的煤氣樣品，最多存放時間為 2 小時。 2）.6 取好的煤氣樣品，應(yīng)填好標(biāo)簽，注明取樣地點，取樣時間，取樣人員4 分析步驟 （1）首先檢查分析儀器的密封情況。關(guān)閉所有旋塞觀察三分鐘，如果液面沒有變化說明不漏氣。（2）將樣氣送入量氣管然后全部排出，置換三次，確保儀器內(nèi)沒有空氣。準(zhǔn)確量取樣氣 100ml 為 V1。讀數(shù)時保持封閉液瓶內(nèi)液面與量氣管內(nèi)液面水平。（3）第一個吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因為氫氧化鉀溶液可以吸收 CO2 及少量 H2S 等酸性氣體，而其他組分對之不干擾氣體分析儀，故排在第一。將樣氣送入二氧化碳吸收瓶，往返吸收最少 8 次，然后將樣氣送入量氣管讀數(shù)，再往返 吸收兩次后重新讀數(shù)，如果兩次度數(shù)一致說明氣體完全吸收，吸收至讀數(shù)不變記為 V2。（4）第二個吸收瓶的作用是吸收不飽和烴。不飽和烴在硫酸銀的催化下，能和濃硫酸起加 成反應(yīng)而被吸收。將樣氣送入不飽和烴吸收瓶二氧化硫檢測儀，往返吸收最少 18 次，然后將樣氣送入量氣 管讀數(shù)，再往返吸收兩次后重新讀數(shù)，吸收至讀數(shù)不變記為 V3。（5）第三個吸收瓶的作用是吸收氧氣。焦性沒食子酸堿性溶液能吸收 O2，同時也能吸收酸 性氣體如 CO2，所以應(yīng)該把 CO2 等酸性氣體排除后再吸收 O2。

將樣氣送入氧氣吸收瓶，往 返吸收最少 8 次，然后將樣氣送入量氣管讀數(shù)，再往返吸收兩次后重新讀數(shù)，吸收至讀數(shù)不 變記為 V4。（6）第四，五，六個吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亞銅氨溶液能吸收 CO，但此溶液 與二氧化碳，不飽和烴，氧氣都能作用，因此應(yīng)放在最后。吸收過程中，氯化亞銅氨溶液中 NH3 會逸出，所以 CO 被吸收完畢后，需用 5%的硫酸溶液除去殘氣中的 NH3，因為煤氣中 CO 含量高，應(yīng)使用兩個 CO 吸收瓶。將樣氣送入第一個 CO 吸收瓶往返吸收最少 18 次，再 用第二個 CO 吸收瓶往返吸收最少 8 次，再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少 8 次，然后將樣氣 送入量氣管讀數(shù)，再往返吸收兩次后重新讀數(shù)，吸收至讀數(shù)不變?yōu)?V5。（7）將樣氣送入第六個吸收瓶，取剩余樣氣的 1/3 送入量氣管，在中心三通旋塞處加氧氣柴油報警器， 將中心三通旋塞按順時針旋轉(zhuǎn) 180°，將氧氣送入量氣管，混合后量氣管讀數(shù)為 100ml，將 中心三通旋塞按順時針旋轉(zhuǎn) 45o，把量氣管內(nèi)氣體分四次使用高頻火花器點火進(jìn)行爆炸，第 一次爆炸體積為 10ml 左右，第二次爆炸體積為 20ml 左右，第三次爆炸體積為 30ml 左右， 第四次將剩余氣體全部爆炸。

冷卻后將全部氣體送入量氣管中，記下量氣管讀數(shù) V6。（8）將剩余氣體送入二氧化碳吸收瓶，往返吸收最少 8 次，然后將樣氣送入量氣管讀數(shù)， 再往返吸收兩次后重新讀數(shù)，吸收至讀數(shù)不變記為 V7。（9）通過上述的吸收及燃燒法測定后，剩余的氣體體積為 N2。（10）公式計算 CO2% =V1-V2 CmHn% =V2-V3 O2% =V3-V4 CO% =V4-V5 CH4%=(V6-V7)×3×100/V1 H2%=[2×3(100-2(V6-V7)]×100/(3×V1) N2%=V1- CO2%- CmHn%- O2%- CO%- CH4%- H2% Q 發(fā)熱量=2590×H2%+17000×CmHn%+3040×CO%+8560×CH4%)×4.18%注意事項 1.保持室內(nèi)通風(fēng)。 2.舉起水準(zhǔn)瓶液面不得超過刻度 100 處，否則蒸餾水會流入梳形管，甚至倒入吸氣球管內(nèi)， 不但影響測定準(zhǔn)確性，還會沖淡吸收劑造成誤差。液面也不能過低，應(yīng)以吸收劑不超規(guī)定刻 度為準(zhǔn)。否則吸收劑流入梳形管時要重新洗滌儀器，以免影響準(zhǔn)確度。 3.舉起水準(zhǔn)瓶動作不宜太快，以免氣樣因受壓過大沖入吸收劑成氣泡狀漏出，一旦發(fā)生這種 現(xiàn)象，要重新測定。

4.先測二氧化碳然后測氧氣。 5.各吸收瓶應(yīng)注入液體石蠟,以隔絕空氣。 6.分析室溫度要保持 15℃以上,否則焦性沒食子酸鉀吸收率低,造成誤差。焦性食子酸的堿性 液在 15—20℃時吸氧效能最大，吸收效果隨溫度下降而減弱，O℃時幾乎完全喪失吸收能力。 故液溫不得低于 15℃。 7.吸收劑的濃度按百分比濃度配制，多次水準(zhǔn)瓶讀數(shù)不相等時說明吸收劑的吸收性能減弱， 需重新配制吸收劑。發(fā)現(xiàn)吸收劑效率下降,應(yīng)及時更換,正常情況下根據(jù)吸收頻率更換吸收劑。 8.前后讀數(shù)時間間隔應(yīng)保持一致。 9. 爆炸瓶的鉑金絲有油污時不爆炸,應(yīng)清洗或通電燃燒。 10.爆炸實驗時不要對著有人的地方,以免發(fā)生危險。 11.爆炸時用手固定爆炸瓶旋塞，防止爆炸時將旋塞沖開。 12 爆炸時爆炸瓶和高頻火花器接口處應(yīng)保持有水。 13 取樣應(yīng)有人監(jiān)護(hù)，置換氣和最后的余氣應(yīng)排除室外； 14 吸收順序不能顛倒。

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