二氧化氯制備
1.穩(wěn)定性二氧化氯的生產(chǎn),由于生產(chǎn)工藝和選用原料不同,有許多方法。大體上都是首先制備較高純度的二氧化氯,然后把二氧化氯吸收到含穩(wěn)定劑的水溶液中二氧化氯,生成穩(wěn)定性二氧化氯水溶液。近年來,美國和日本等相繼開發(fā)了固體二氧化氯。
硫酸-氯酸鈉法將氯酸鈉和氯化鈉的摩爾比為1:1.05的混合水溶液加入反應(yīng)器,再加入98%硫酸,于35℃下進(jìn)行反應(yīng),生成的二氧化氯和氯氣,由通入空氣驅(qū)出。把反應(yīng)生成的二氧化氯和氯氣的混合氣體送入二氧化氯吸收塔,用含穩(wěn)定劑的水溶液對流吸收,生成穩(wěn)定性二氧化氯水溶液。其
未溶的氯氣則進(jìn)入氯氣吸收塔,用堿液吸收生成次氯酸鈉。
鹽酸一亞氯酸鈉法將亞氯酸鈉溶解于水中配成適當(dāng)濃度的溶液加入反應(yīng)器中,把鹽酸按適當(dāng)配料比在攪拌下加入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),生成的二氧化氯氣體,由通入空氣驅(qū)出。把生成的二氧化氯氣體送人二氧化氯吸收塔,用含穩(wěn)定劑的水溶液對流吸收,生成穩(wěn)定性二氧化氯水溶液。其
吸附法用硅酸鈣、分子篩、硅膠等多孔性物質(zhì)作為吸附劑,吸附溶液中的二氧化氯后變成固體二氧化氯。
2.以氯酸鹽為原料,在酸性介質(zhì)中還原制得二氧化氯,由于還原劑的不同,又可分為:1.二氧化硫法,其中有新馬蒂遜法、新大曹法;2.鹽酸法,其中有開斯汀法;3.食鹽法,其中有R2法、R3法(SVP法)。目前工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用較多的方法有新馬蒂遜法,R2法、R3法、開斯汀法。R8法是80年代中期開發(fā)的新方法。
(1)新馬蒂遜法 將含600 g/L氯酸鈉溶液與95%~98%硫酸連續(xù)定量地送入反應(yīng)器,經(jīng)空氣稀釋的5%~8%二氧化硫氣體通過氣體分布板進(jìn)入反應(yīng)器。反應(yīng)器有兩個(gè),第一反應(yīng)器于30~40℃進(jìn)行反應(yīng),而反應(yīng)大部分在此完成,使用第二反應(yīng)器可以提高氯酸鈉的利用率。反應(yīng)器產(chǎn)生的氣體送到洗氣器中,二氧化氯氣體送入吸收塔用冷水吸收,制成6~8 g/L二氧化氯水溶液。第二反應(yīng)器溢流出的廢液進(jìn)入氣提塔,從塔底通入少量空氣,以提出溶解在溶液中的二氧化氯,氣體通過洗氣塔進(jìn)入二氧化氯吸收塔,用冷水吸收,制成二氧化氯水溶液。從氣提塔排出廢液可回收利用。其
(2)開斯汀法用鹽酸還原氯酸鈉制得二氧化氯和氯化鈉,把氯化鈉再電解制成氯酸鈉。
從電解槽出來的溶液含氯酸鈉360~400g/L二氧化氯,氯化鈉80~100 g/L,與32%鹽酸同時(shí)加入第一反應(yīng)器,溢流通過至第六反應(yīng)器,反應(yīng)器溫度分別為20、40、60、80、100、103℃,使鹽酸與氯酸鈉充分反應(yīng)。從最后第三個(gè)反應(yīng)器通人空氣,攪拌反應(yīng)溶液,并稀釋反應(yīng)生成的二氧化氯氣體,經(jīng)二氧化氯吸收塔用冷水吸收生成二氧化氯水溶液。未被吸收的氯氣用堿液吸收,制成次氯酸鈉溶液。其
(3)R2法將氯酸鈉和氯化鈉的摩爾比為1:1.05的混合水溶液加入反應(yīng)器,再加入98%硫酸,于35~55℃進(jìn)行反應(yīng),生成的二氧化氯和氯氣由通入空氣驅(qū)出。把反應(yīng)生成的二氧化氯和氯氣的混合氣體進(jìn)入二氧化氯吸收塔,用水對流吸收乙炔報(bào)警器,生成二氧化氯水溶液,而未溶的氯氣則進(jìn)入氯氣吸收塔,用堿液吸收生成次氯酸鈉。其
氣提塔排出的廢液甲烷報(bào)警器,含有芒硝和硫酸,可供牛皮紙漿生產(chǎn)之用。
(4)R3法本法生產(chǎn)二氧化氯的反應(yīng)與R2法基本相同。其關(guān)鍵是獨(dú)特的二氧化氯發(fā)生器,它在減壓時(shí)可得到濃度為36%的產(chǎn)品。在普通常壓法中這樣的濃度會(huì)爆炸。發(fā)生器底部流出的反應(yīng)生成液中的硫酸鈉晶體淤漿與氯酸鈉和氯化鈉混合進(jìn)料,再煮沸,與硫酸進(jìn)一步混合,從頂部送入發(fā)生器。反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化氯和氯氣被少量空氣稀釋后,一起流入冷凝器,經(jīng)冷卻后進(jìn)人吸收塔。生成二氧化氯溶液含C1O2 8g/L。其
為了防止爆炸,整個(gè)系統(tǒng)壓力維持在26.66~39.99 kPa的低壓,這樣就保持混合物的穩(wěn)定性。
(5)R8法本法與R3法基本相同,使用甲醇作為還原劑生產(chǎn)二氧化氯,副產(chǎn)的芒硝產(chǎn)量比R3法要少。
把原料工業(yè)氯酸鈉、發(fā)煙硫酸、甲醇和氯化鈉在特制容器(反應(yīng)——蒸發(fā)——結(jié)晶為一體的單元反應(yīng)器)二氧化氯發(fā)生器中,當(dāng)系統(tǒng)溫度(70±4)℃,在13.32 kPa減壓下,反應(yīng)介質(zhì)酸度控制4~5 mol,氯酸鈉與甲醇摩爾比約4:l時(shí),反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化氯二氧化氯,流人冷凝器,經(jīng)冷卻后進(jìn)入二氧化氯吸收塔,生成二氧化氯溶液含C1O2 8~10 g/L。其
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