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本發(fā)明涉及一種空氣中氨的快速檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

：近年來(lái)，室內(nèi)裝修的興起及各類(lèi)現(xiàn)代化生活用品的引入使室內(nèi)空氣污染日趨嚴(yán)重。室內(nèi)空氣的氣體污染主要有5種，即氨氣、甲醛、氡氣、總揮發(fā)性有機(jī)物和苯，其中氨氣的超標(biāo)率較高?？諝獍敝饕獊?lái)自于建筑施工中使用的混凝土外加劑。特別是在冬季施工過(guò)程中，在混凝土墻體中加入尿素和氨水為主要原料的混凝土防凍劑。這些含有大量氨類(lèi)物質(zhì)的外加劑在墻體中隨著溫濕度等環(huán)境因素的變化而還原成氨氣并從墻體中緩慢釋放出來(lái)，造成室內(nèi)空氣中氨的濃度大量增加。內(nèi)空氣中的氨也可來(lái)自裝飾裝修材料中的添加劑和增白劑。但是，這種污染釋放期比較快，不會(huì)在空氣中長(zhǎng)期大量積存，對(duì)人體的危害相應(yīng)小一些。氨是一種無(wú)色且具有強(qiáng)烈刺激性臭味的氣體，比空氣輕(比重為0.5)。氨是一種堿性物質(zhì)，它對(duì)所接觸的皮膚組織都有腐蝕和刺激作用氧氣報(bào)警器，可以吸收皮膚組織中的水分，使組織蛋白變性，并使組織脂肪皂化，破壞細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)。濃度過(guò)高時(shí)除腐蝕作用外，還可通過(guò)三叉神經(jīng)末梢的反向作用而引起心臟停搏和呼吸停止。部分人長(zhǎng)期接觸氨可能會(huì)出現(xiàn)皮膚色素沉積或手指潰瘍等癥狀；短期內(nèi)吸入大量氨氣后可出現(xiàn)流淚、咽痛、聲音嘶啞、咳嗽、痰帶血絲，胸悶、呼吸困難，可伴有頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、乏力等癥狀空氣中氨氣如何檢測(cè)儀，嚴(yán)重者可發(fā)生肺水腫、成人呼吸窘迫綜合癥，同時(shí)可能發(fā)生呼吸道刺激癥狀。

建設(shè)部和環(huán)保部門(mén)對(duì)室內(nèi)裝飾材料抽查，結(jié)果不合格率達(dá)到68％。室內(nèi)空氣污染越來(lái)越嚴(yán)重地威脅著人們的身心健康。由于室內(nèi)氨氣超標(biāo)對(duì)人體健康危害較大，目前國(guó)內(nèi)外采用的氨檢測(cè)手段主要有：分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、氨氣敏電極法等。這些方法靈敏度均很高，但操作比較復(fù)雜，分析儀器投入大，不適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，且每檢測(cè)一個(gè)點(diǎn)次的費(fèi)用較高。由于現(xiàn)有的國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法采樣時(shí)間較長(zhǎng)，且采樣完成后還需要回到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析處理，所以整個(gè)空氣氨的檢驗(yàn)過(guò)程較長(zhǎng)。因此，研制一種簡(jiǎn)單、快速檢測(cè)室內(nèi)氨的檢測(cè)裝置具有重大意義。目前，國(guó)內(nèi)外也有氨快速檢測(cè)的方法，如國(guó)內(nèi)的氨氣檢測(cè)管，國(guó)外的氨快速檢測(cè)儀PID(光離子化檢測(cè)器)，這些方法的主要缺點(diǎn)是只能測(cè)量高濃度的氨氣，而環(huán)境空氣中氨濃度相對(duì)較低，甚至低于氨氣檢測(cè)管的檢出限。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種空氣中氨的快速檢測(cè)方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種空氣中氨的快速檢測(cè)方法，是先將空氣氣流通過(guò)裝有氨吸收液的氣泡管進(jìn)行采樣，接著加入堿液調(diào)節(jié)氨吸收液的pH為10～12，然后加入顯色指示卡進(jìn)行顯色，最后將顯色指示卡與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較，測(cè)定空氣中氨的濃度。空氣氣流的流量范圍為(0.1～1.5)L/min。

氨吸收液為0.005mol/L的硫酸。堿液為堿金屬氫氧化物溶液。顯色指示卡為含有K2[HgI4]指示劑的指示卡。顯色指示卡的表面設(shè)有0.1～0.2mm厚的PET保護(hù)涂層。顯色指示卡的制備方法是：將空白顯色卡浸泡于K2[HgI4]指示劑溶液中，然后在100～120℃下干燥4～8h，再置于干燥器中冷卻12～24h，最后在指示卡的表面涂覆一層PET層制成。顯色指示卡的制備方法中，空白顯色卡是以棉漿作為原紙，用無(wú)氨水水洗后，在100～150℃下干燥1～4h，再置于干燥器中冷卻4～8h后制成的。顯色指示卡的檢測(cè)范圍為(0～6)mg/m3，根據(jù)濃度依次分為(0～0.2)mg/m3、(0.2～0.5)mg/m3、(0.5～1.0)mg/m3、(1.0～2.0)mg/m3、(2.0～3.0)mg/m3、(3.0～4.0)mg/m3、(4.0～5.0)mg/m3和(5.0～6.0)mg/m3共8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)顏色區(qū)間。標(biāo)準(zhǔn)比色卡是用數(shù)碼彩色印刷在原紙上，并加入水性固色劑EG-30和防霉劑OBPA制成的。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的氨氣快速檢測(cè)方法，可以在檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)直接采樣，檢測(cè)出空氣氨的結(jié)果。通過(guò)本發(fā)明的應(yīng)用可以大大減少檢測(cè)工作量，縮短整個(gè)氨檢測(cè)的采樣及檢測(cè)時(shí)間，且可以減低空氣氨檢測(cè)成本，達(dá)到經(jīng)濟(jì)效益與環(huán)境效益的統(tǒng)一。

具體實(shí)施方式一種空氣中氨的快速檢測(cè)方法，是先將空氣氣流通過(guò)裝有氨吸收液的氣泡管進(jìn)行采樣空氣中氨氣如何檢測(cè)儀，接著加入堿液調(diào)節(jié)氨吸收液的pH為10～12空氣中氨氣如何檢測(cè)儀，然后加入顯色指示卡進(jìn)行顯色，最后將顯色指示卡與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較，測(cè)定空氣中氨的濃度。優(yōu)選的，空氣氣流的流量范圍為(0.1～1.5)L/min。優(yōu)選的，氨吸收液為0.005mol/L的硫酸。優(yōu)選的，堿液為堿金屬氫氧化物溶液；進(jìn)一步優(yōu)選的，堿液為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液的其中一種。進(jìn)一步的，顯色指示卡為含有K2[HgI4]指示劑的指示卡。進(jìn)一步的，顯色指示卡的表面設(shè)有0.1～0.2mm厚的PET保護(hù)涂層。進(jìn)一步的，顯色指示卡的制備方法是：將空白顯色卡浸泡于K2[HgI4]指示劑溶液中，然后在100～120℃下干燥4～8h，再置于干燥器中冷卻12～24h氨氣檢測(cè)儀，最后在指示卡的表面涂覆一層PET層制成。進(jìn)一步的，顯色指示卡的制備方法中，空白顯色卡是以棉漿作為原紙，用無(wú)氨水水洗后，在100～150℃下干燥1～4h，再置于干燥器中冷卻4～8h后制成的。進(jìn)一步的，K2[HgI4]指示劑溶液的主要成分為K2[HgI4]絡(luò)合物，其制備方法如下：1)取定量的蒸餾水，加入0.1mL～1mL濃度為18.4mol/L的濃硫酸，進(jìn)入全玻璃蒸餾器中重蒸餾，制得無(wú)氨水；2)稱(chēng)取定量的碘化鉀，溶于無(wú)氨水中，制成0.3～0.5mol/L的碘化鉀溶液；3)稱(chēng)取定量的碘化汞，溶于無(wú)氨水中，制成0.1～0.3mol/L的氯化汞溶液；4)把制備好的碘化鉀和碘化汞溶液加入到4～10mol/L的氫氧化鉀溶液中，邊滴加邊攪拌，攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為100～500r/min，直至朱紅色沉淀不再溶解為止；5)于暗處?kù)o置24h后，抽濾，制得指示劑溶液。

進(jìn)一步的，顯色指示卡的檢測(cè)范圍為(0～6)mg/m3，根據(jù)濃度依次分為(0～0.2)mg/m3、(0.2～0.5)mg/m3、(0.5～1.0)mg/m3、(1.0～2.0)mg/m3、(2.0～3.0)mg/m3、(3.0～4.0)mg/m3、(4.0～5.0)mg/m3和(5.0～6.0)mg/m3共8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)顏色區(qū)間。標(biāo)準(zhǔn)顏色根據(jù)濃度從低到高依次呈淺黃色、黃色、深黃色、黃棕色逐漸遞增加深。本發(fā)明所述的標(biāo)準(zhǔn)比色卡是根據(jù)以下結(jié)果制備得到的：選取11根裝有10mL氨吸收液的大氣泡管，分別通入不同體積分?jǐn)?shù)0、0.2×10-6、0.5×10-6、1.0×10-6、1.5×10-6、2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、9×10-6、10×10-6的NH3標(biāo)準(zhǔn)氣體，通氣完畢后，放入顯色指示卡，滴加2mol/L的NaOH溶液2滴，調(diào)節(jié)pH值在10～12，溶液搖勻顯色。結(jié)果顯示：當(dāng)NH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的體積分?jǐn)?shù)為0.2×10-6或更低濃度時(shí)，顯色指示卡無(wú)明顯顏色表化；當(dāng)NH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-6至9×10-6時(shí)，顯色指示卡的顏色依次由淺黃色、黃色、深黃色、黃棕色逐漸遞增加深；當(dāng)NH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的體積分?jǐn)?shù)大于9×10-6時(shí)，顯色指示卡顏色保持黃棕色，沒(méi)有明顯加深。

進(jìn)一步的，標(biāo)準(zhǔn)比色卡是用數(shù)碼彩色印刷在原紙上，并加入水性固色劑EG-30(聚乙烯醇EG-30)和防霉劑OBPA(10,10'-氧代雙吩噁砒)制成的。標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制作方法中，優(yōu)選的，水性固色劑的加入量占原紙的0.1～0.3wt％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.2wt％；優(yōu)選的，防霉劑的加入量占原紙的0.01～0.02wt％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.012wt％；所用的原紙為本領(lǐng)域常見(jiàn)的制作比色卡紙張。以下通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例：一、本發(fā)明使用的儀器設(shè)備及試劑如下：本發(fā)明使用一便攜式氨檢測(cè)裝置進(jìn)行空氣中氨的快速檢測(cè)，所述的檢測(cè)裝置本體上設(shè)有恒流氣泵、氣泡管以及裝有氨氣吸收液的吸收液分裝儀。氣泡管與吸收液分裝儀分別通過(guò)支架設(shè)在本體的側(cè)部。吸收液分裝儀上設(shè)有能夠?qū)睔馕找核腿霘馀莨艿姆乓汗?，氣泡管上設(shè)有能夠?qū)⒖諝馕霘馀莨艿奈鼩饪谝约芭c恒流氣泵相連的抽氣口。通過(guò)吸收液分裝儀將氨氣吸收液注入氣泡管中，隨后通過(guò)恒流氣泵抽取空氣注入氣泡管并與其中的氨氣吸收液混合，等到空氣與氨氣吸收液充分混合后，將顯色指示卡投入氨氣吸收液中，測(cè)定空氣中氨的濃度。恒流氣泵控制空氣流量的范圍為0.1～1.5L/min，流量可調(diào)且恒定；氨氣吸收液的吸收液分裝儀為10mL；氨氣吸收液為稀硫酸，濃度c(H2SO4)為0.005mol/L；顯色指示卡的檢測(cè)范圍為0～6mg/m3。

二、本發(fā)明具體的檢測(cè)步驟如下：1、樣品采集及檢測(cè)采樣前，用一級(jí)皂膜流量計(jì)對(duì)裝置進(jìn)行流量校準(zhǔn)，誤差≤5％。選取了2個(gè)有代表性的場(chǎng)所(場(chǎng)所1為某理發(fā)店，場(chǎng)所2為某SPA休閑中心)，使用檢測(cè)裝置進(jìn)行采樣，氨氣吸收液的吸收液分裝儀釋放吸收液10mL，以0.5L/min流量采樣空氣5L。2、分析步驟按上述所述的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，采樣結(jié)束后，用2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)吸收液的pH值為11，再在吸收液中加入顯色卡顯色，與標(biāo)準(zhǔn)比色板比較，讀出結(jié)果。樣品濃度測(cè)定：測(cè)定結(jié)果如下：項(xiàng)目場(chǎng)所1#場(chǎng)所2#含量(mg/m3)0.50.3對(duì)比例：上述同樣的樣品采用傳統(tǒng)的分光光度法進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比。一、方法依據(jù)采用《公共場(chǎng)所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分化學(xué)污染物》GB/T18204.2-2013之8.1靛酚藍(lán)分光光度法。二、方法原理空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料，根據(jù)著色深淺，比色定量。三、主要儀器、設(shè)備及試劑3.1QC-2A空氣采樣器：流量范圍0.1～2L/min，流量可調(diào)且恒定。3.2大型氣泡式吸收管：有10mL刻度線，出氣口內(nèi)經(jīng)為1mm，與管底距離為3mm～5mm。

3.3具塞比色管：10mL。3.47230G可見(jiàn)分光光度計(jì)，可測(cè)波長(zhǎng)為697.5nm，狹縫小于20mm。3.5稀硫酸，濃度c(H2SO4)為0.005mol/L。3.6水楊酸溶液，濃度為50g/L。3.7亞硝基鐵氰化鈉，濃度為10g/L。3.8次氯酸鈉溶液，濃度c(NaClO)為0.05mol/L。3.9氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，氨的濃度為500mg/L。3.10皂膜流量計(jì)，Gilibrator-2。四、檢測(cè)步驟4.1樣品采集采樣前，用一級(jí)皂膜流量計(jì)對(duì)大氣采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)，誤差≤5％。與本發(fā)明選取同樣的2個(gè)場(chǎng)所，在同一時(shí)間同等條件下進(jìn)行采樣，用一個(gè)內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量采樣5L；記錄采樣信息：現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)溫度為28.2℃，相對(duì)濕度為69％，大氣壓為101.80kPa。4.2采樣體積計(jì)算方法式(1)中：V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt――采樣體積，采樣流量與采樣時(shí)間的乘積，m3；T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273K；t――采樣點(diǎn)的溫度，℃；P――采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa；P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101.3kPa。4.3分析步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線所用的儀器型號(hào)為7230G可見(jiàn)分光光度計(jì)，比色皿厚度10mm，測(cè)定波長(zhǎng)697.5nm，參比溶液為無(wú)氨水溶液。

按下表繪制校準(zhǔn)曲線并用分光光度計(jì)測(cè)得的吸光度值如下：對(duì)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液含量(μg)與對(duì)應(yīng)的吸光度測(cè)量值(AX-A0)進(jìn)行線性回歸，得到回歸曲線：Y＝0.0805X+0.0001，r＝0.9997。(2)樣品濃度測(cè)定：測(cè)定結(jié)果如下表。項(xiàng)目現(xiàn)場(chǎng)空白場(chǎng)所1#場(chǎng)所2#吸光度0.0380.2170.161含量(mg/m3)——0.490.33(3)樣品平行測(cè)定：對(duì)場(chǎng)所1#平行采樣6次，進(jìn)行平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如下表。本發(fā)明與分光光度法的傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比，兩者所檢測(cè)的結(jié)果如下：現(xiàn)有的檢測(cè)空氣中氨的傳統(tǒng)方法——分光光度法，具有以下缺點(diǎn)：a.檢測(cè)成本高，方法需要貴重分析儀器、實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)地。b.樣品保存，需要在24h內(nèi)分析完成，需要考慮樣品運(yùn)輸成本及樣品保存成本，運(yùn)輸過(guò)程中樣品空白容易受污染。c.檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，樣品采集完成后需送回實(shí)驗(yàn)室分析。d.實(shí)驗(yàn)過(guò)程操作復(fù)雜，樣品分析中顯色液配置復(fù)雜，顯色時(shí)間長(zhǎng)，為1h。e.顯色液的需經(jīng)無(wú)害化處理，容易污染環(huán)境。本發(fā)明的方法與傳統(tǒng)方法相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：a.檢測(cè)時(shí)間短，效率高，樣品采集后及時(shí)分析得出結(jié)果，實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)場(chǎng)直讀的效果，不需要樣品保存及實(shí)驗(yàn)室分析。b.檢測(cè)成本低，不需要分析儀器，主要耗材為顯色指示卡。c.采用氨氣吸收液的吸收液分裝儀，采樣現(xiàn)場(chǎng)定量精準(zhǔn)分裝，方便快捷，防止運(yùn)輸過(guò)程中吸收液受污染。d.便攜式氨檢測(cè)裝置現(xiàn)場(chǎng)采樣操作簡(jiǎn)單，使用壽命長(zhǎng)、維護(hù)成本低。e.顯色卡對(duì)環(huán)境污染小。f.檢測(cè)范圍廣：本發(fā)明的方法為0～6mg/m3，分光光度法檢測(cè)范圍為0.01～2mg/m3。當(dāng)前第1頁(yè)1&nbsp2&nbsp3&nbsp

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