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本發(fā)明涉及電化學(xué)傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電化學(xué)氨氣傳感器。

背景技術(shù)：

氨氣是一種工業(yè)應(yīng)用廣泛的有毒氣體，無色，有刺激性的惡臭，它對動物或人體的上呼吸道有刺激和腐蝕作用氨氣檢測儀中傳感器，而且是一種吸附性很強(qiáng)的氣體，常被吸附于皮膚和眼結(jié)膜上，從而產(chǎn)生刺激和炎癥。人若吸入700mg/m3持續(xù)300分鐘，即導(dǎo)致中毒，若吸入1750～4000mg/m3可危及生命。由于氨氣對涉氨領(lǐng)域作業(yè)人員的安全會造成威脅，需要在現(xiàn)場設(shè)置氨氣檢測儀來保障作業(yè)人員的生命安全。

目前檢測氨氣的氨氣檢測儀多使用氣敏傳感器，主要有金屬半導(dǎo)體傳感器、電化學(xué)傳感器、導(dǎo)電高聚物傳感器、納米材料傳感器等。電化學(xué)氨氣檢測儀因?yàn)槠鋽y帶方便、操作簡單、成本低、可現(xiàn)場直接好連續(xù)監(jiān)測等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。電化學(xué)氨氣傳感器主要分為電位型、直接電流型和電容型三大類，是通過檢測電極在通過氨氣前后電位及電流的變化來確定氨氣的濃度，從而起到定性或定量檢測報(bào)警的功能。

電化學(xué)氨氣檢測儀的核心部件是氨氣傳感器，而傳感器的核心部件是電極。目前，電化學(xué)氨氣傳感器電極的制備方法使用較多的是電化學(xué)沉積法和絲網(wǎng)印刷法。化學(xué)沉積法制備的電極含有較多的雜質(zhì)，傳感器的信號不穩(wěn)定。傳統(tǒng)絲網(wǎng)印刷法制備的電極，由于氣體只在電極表面發(fā)生反應(yīng)，很難擴(kuò)散到內(nèi)部形成高活性的氣液固三相界面，因此造成催化劑的浪費(fèi)，靈敏度和響應(yīng)速度的劇烈下降。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種電化學(xué)氨氣傳感器，其合成工藝簡單，成本低，縮短了材料的制備時(shí)間和制備成本，提高貴金屬催化材料的利用率、工作電極的孔隙率、合適孔徑、高導(dǎo)電率、高電化學(xué)活性，并且得到高穩(wěn)定性的多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的制造工藝，并提高了催化層與疏水透氣膜的粘合度。從而大大提高了對氨氣的靈敏度和響應(yīng)速度。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種電化學(xué)氨氣傳感器，包括殼體，殼體頂部開口，殼體開口上設(shè)有蓋子，蓋子上設(shè)有供外部氣體進(jìn)入殼體的氣體擴(kuò)散進(jìn)氣孔，殼體內(nèi)設(shè)有聚四氟乙烯支撐孔板，聚四氟乙烯支撐孔板與殼體底部之間設(shè)有內(nèi)置腔室，內(nèi)置腔室內(nèi)填充有電解液，殼體內(nèi)由蓋子向聚四氟乙烯支撐孔板方向依次層疊設(shè)置有工作電極、參比電極和對電極，工作電極、參比電極和對電極均為多孔電極，工作電極和參比電極之間設(shè)有分離層一，參比電極和對電極之間設(shè)有分離層二，殼體底部設(shè)有分別與工作電極、參比電極和對電極連接的電極引腳。

進(jìn)一步地，蓋子背離殼體的一面設(shè)有第一氣體擴(kuò)散控制層，蓋子朝向殼體的一面設(shè)有第二氣體擴(kuò)散控制層。

進(jìn)一步地，內(nèi)置腔室內(nèi)設(shè)有脫脂棉保液球，脫脂棉保液球上設(shè)有與聚四氟乙烯支撐孔板相連的燈芯棉條，聚四氟乙烯支撐孔板上設(shè)有連通孔。

進(jìn)一步地，分離層一包括全片四級定性濾紙片，分離層二包括貼近參比電極的圓形四級定性濾紙片和貼近對電極的中心孔四級定性濾紙片，所述參比電極中部設(shè)有通孔。

本發(fā)明還提出一種電化學(xué)氨氣傳感器的多孔電極制備方法，包括以下步驟：s1：首先稱取造孔劑，在攪拌的情況下加入到分散劑中，待造孔劑完全溶解后，向混合物中加入多聚物，待多聚物完全溶解后，向混合物中加入催化劑，充分?jǐn)嚢柚频秒姌O漿料，其中催化劑:造孔劑:多聚物:分散劑的質(zhì)量比為8:4:2:1；

s2：取步驟s1中制得的電極漿料，將電極漿料固定到電極膜片上，電極膜片為多孔的聚偏二氟乙烯膜片；

s3：首先對步驟s2中制得的電極膜片進(jìn)行真空干燥處理，然后再進(jìn)行鼓風(fēng)干燥處理，鼓風(fēng)干燥完成后自然冷卻至室溫，得到成品電極膜片；

s4：將步驟s3中制得的電極膜片進(jìn)行裁切。

進(jìn)一步地，在步驟s1中，造孔劑包括有機(jī)造孔劑和無機(jī)造孔劑，有機(jī)造孔劑包括多醇類化合物、偶氮化合物、黃酰肼類化合物和亞硝基化合物，無機(jī)造孔劑包括草酸銨、硫酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸氫銨。

進(jìn)一步地，在步驟s1中，分散液為混合分散液，混合分散液為氮甲基吡咯烷酮：丙醇以體積比5:1-100:1混合。

進(jìn)一步地，在步驟s1中，多聚物包括聚偏氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯粉末、聚甲基丙烯酸和水性粘結(jié)劑。

進(jìn)一步地，催化劑包括銠、釕、鈀、鉑、銥的單質(zhì)、合金或碳載催化劑。

進(jìn)一步地，在步驟s1中，加入催化劑后，在攪拌容器中抽真空，使攪拌容器中的氣壓為-0.5mpa～-1mpa，攪拌時(shí)間為12～24h。

進(jìn)一步地，在步驟s2中，電極漿料固定到電極膜片上的方式包括滴涂、浸潤、噴涂或滾涂。

進(jìn)一步地，在步驟s3中柴油檢測儀，真空干燥過程中的溫度為在50～80℃，容器壓力為-0.5mpa～-1mpa，真空干燥的時(shí)間為30～240min，鼓風(fēng)干燥為階梯分段干燥，其中第一段溫度為50～80℃，干燥時(shí)間30～120min，第二段溫度為80～100℃，干燥時(shí)間60～240min，鼓風(fēng)干燥完成后自然冷卻至室溫。

本發(fā)明還提出一種電化學(xué)氨氣傳感器的氨氣檢測方法，其特征在于，將環(huán)境氣體接收到殼體，其中環(huán)境氣體包括氨氣；當(dāng)氨氣從氣體擴(kuò)散進(jìn)氣孔進(jìn)入殼體，首先與工作電極相接觸，氨氣擴(kuò)散通過多孔工作電極與電解液接觸；電化學(xué)反應(yīng)在工作電極和電解液層發(fā)生反應(yīng)，三相界面處發(fā)生反應(yīng)，在工作電極和對電極之間產(chǎn)生微電流，通過外部的放大器顯示出相應(yīng)的電流信號，以此，氨氣的濃度值與電流信號值的大小成線性對應(yīng)關(guān)系，從而檢測氨氣的濃度。

綜上所述，本發(fā)明的一種多孔電極電化學(xué)氨氣傳感器，其電極合成工藝簡單，成本低，縮短了材料的制備時(shí)間和制備成本，提高貴金屬催化材料的利用率、工作電極的孔隙率、合適孔徑、高導(dǎo)電率、高電化學(xué)活性，并且得到高穩(wěn)定性的多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的制造工藝，并提高了催化層與疏水透氣膜的粘合度。從而大大提高了對氨氣的靈敏度和響應(yīng)速度。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描寫和闡述。

圖1是本發(fā)明首選實(shí)施方式的一種電化學(xué)氨氣傳感器的剖視圖；

圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例2方法制備多孔電化學(xué)氨氣傳感器(1～100ppm)區(qū)別于無造孔劑的線性曲線結(jié)果圖；

圖3根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例2方法制備多孔電化學(xué)氨氣傳感器的區(qū)別于無造孔劑電極的響應(yīng)曲線圖。

附圖標(biāo)記：1、殼體；2、蓋子；21、第一氣體擴(kuò)散控制層；22、氣體擴(kuò)散進(jìn)氣孔；23、第二氣體擴(kuò)散控制層；3、聚四氟乙烯支撐孔板；4、內(nèi)置腔室；41、脫脂棉保液球；42、燈芯棉條；51、工作電極；52、參比電極；53、對電極；6、電極引腳；71、全片四級定性過濾紙片；72、圓形四級定性濾紙片；73、中心孔四級定性濾紙片。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖、通過對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式的描述，更加清楚、完整地闡述本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例1，一種電化學(xué)氨氣傳感器，如圖1所示，包括殼體1，殼體1頂部開口，殼體1開口上設(shè)有蓋子2。蓋子2上設(shè)有供外部氣體進(jìn)入殼體1的氣體擴(kuò)散進(jìn)氣孔22，蓋子2背離殼體1的一面設(shè)有第一氣體擴(kuò)散控制層21，蓋子2朝向殼體1的一面設(shè)有第二氣體擴(kuò)散控制層23。通過三層擴(kuò)散限制使氣體有限的且比例一致的進(jìn)入傳感器，達(dá)到對氨氣的選擇性檢測。

殼體1內(nèi)設(shè)有聚四氟乙烯支撐孔板3，聚四氟乙烯支撐孔板3中部具有連通孔。聚四氟乙烯支撐孔板3和殼體1底部之間設(shè)有內(nèi)置腔室4，內(nèi)置腔室4內(nèi)填充有電解質(zhì)，殼體1內(nèi)由蓋子2向聚四氟乙烯支撐孔板3方向依次層疊設(shè)置有工作電極51、參比電極52和對電極53，工作電極51、參比電極52和對電極53均采用多孔電極。殼體1底部設(shè)有分別與工作電極51、參比電極52和對電極53連接的電極引腳6。

工作電極51和參比電極52之間設(shè)有分離層一，參比電極52和對電極53之間設(shè)有分離層二，分離層一包括四級定性濾紙片，分離層二包括貼近參比電極52的圓形四級定性濾紙片72和貼近對電極53的中心孔四級定性濾紙片73。

內(nèi)置腔室4內(nèi)設(shè)有脫脂棉保液球41，脫脂棉保液球41上設(shè)有與聚四氟乙烯支撐孔板3相連的燈芯棉條42，脫脂棉保液球41通過孔道放置到內(nèi)置腔室4中，形成電解液傳輸?shù)耐ǖ馈ｋ娀瘜W(xué)催化反應(yīng)在工作電極51和電解液層，三相界面處發(fā)生反應(yīng)，在工作電極51和對電極53之間產(chǎn)生微電流，通過外部電路的放大器顯示出相應(yīng)的電流值信號，氨氣的濃度值與電流信號值的大小成線性對應(yīng)關(guān)系，從而檢測氨氣的濃度。

實(shí)施例2，一種電化學(xué)氨氣傳感器的多孔電極的制備，包括如下步驟：

s1：稱取造孔劑1g(乙二醇0.5g，碳酸氫鈉0.5g)，在攪拌的情況下加入到混合分散液(氮甲基吡咯烷酮:丙醇＝5:1)中，待造孔劑完全溶解后，加入0.5g聚偏氟乙烯乳液和聚偏氟乙烯粉末于上述的混合溶液中。待多聚物完全溶解后，加入2g的pt-ir/c貴金屬催化劑，抽氣，在-0.5mpa的負(fù)壓條件下，攪拌時(shí)間12h后，制備得到多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的電極漿料。

s2：步驟(2):通過滾涂的方式將上述所得到的電極漿料固定在多孔的電極膜片上，此膜主要成分為聚偏二氟乙烯。

s3：將制得的含造孔劑的電極膜片至于烘箱中進(jìn)行干燥處理，干燥處理分兩步。先在真空干燥箱中55℃低溫烘干60min。轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行二次烘干，在60℃條件下鼓風(fēng)烘干30min，然后階梯升溫至85℃，繼續(xù)鼓風(fēng)烘干90min。停止電源，使電極膜片在鼓風(fēng)干燥箱中自然冷卻至室溫。

s4：裁剪膜片，按照現(xiàn)有公開的專利技術(shù)組裝成電化學(xué)氨氣傳感器。

實(shí)施例3，一種電化學(xué)氨氣傳感器的多孔電極的制備，包括如下步驟：

s1：稱取造孔劑1g(聚乙二醇0.5g，草酸銨0.5g)，在攪拌的情況下加入到混合分散液(氮甲基吡咯烷酮:丙醇＝10:1)中氨氣檢測儀中傳感器，待造孔劑完全溶解后，加入0.5g聚偏氟乙烯粉末和聚甲基丙烯酸于上述的混合溶液中。待多聚物完全溶解后，加入2g的pd/c貴金屬催化劑，抽氣，在-0.6mpa的負(fù)壓條件下，攪拌時(shí)間18h后，制備得到多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的電極漿料。

s2：步驟(2):通過滾涂的方式將上述所得到的電極漿料固定在多孔的電極膜片上，此膜主要成分為聚偏二氟乙烯。

s3：將制得的含造孔劑的電極膜片至于烘箱中進(jìn)行干燥處理，干燥處理分兩步。先在真空干燥箱中60℃低溫烘干60min。轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行二次烘干，首先在60℃條件下鼓風(fēng)烘干30min，然后階梯升溫至85℃，繼續(xù)鼓風(fēng)烘干90min。停止電源，使電極膜片在鼓風(fēng)干燥箱中自然冷卻至室溫。

s4：裁剪膜片，按照現(xiàn)有公開的專利技術(shù)組裝成電化學(xué)氨氣傳感器。

參考圖2和圖3，明顯可見，添加造孔劑后的檢測結(jié)果靈敏度高，響應(yīng)度快。

本發(fā)明的一種多孔電極電化學(xué)氨氣傳感器，其電極合成工藝簡單氨氣檢測儀中傳感器，成本低，縮短了材料的制備時(shí)間和制備成本，提高貴金屬催化材料的利用率、工作電極的孔隙率、合適孔徑、高導(dǎo)電率、高電化學(xué)活性，并且得到高穩(wěn)定性的多孔電化學(xué)氨氣傳感器工作電極的制造工藝汽油報(bào)警器，并提高了催化層與疏水透氣膜的粘合度。從而大大提高了對氨氣的靈敏度和響應(yīng)速度。

上述具體實(shí)施方式僅僅對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，而并非對本發(fā)明的保護(hù)范圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思和精神范疇的前提下，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明所提供的文字描述、附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案所作出的各種變形、替代和改進(jìn)，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范疇。本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求確定。

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